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蛋白质含量测定

来自osm&bio

基于测定原理分类,大致可以分为两大类:

  • 总氮(凯氏定氮法)
  • 吸光度:蛋白质浓度A∝浓度C(朗伯-比尔定律)

凯氏定氮法

经典的蛋白质定量法,在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。

在三聚氰胺事件后,凯氏定氮法的弊端暴露,现已逐渐少用。

  • 理论基础:蛋白质含量=含氮量/16%,(假设测定物质中的氮全来自蛋白质)。
  • 还有一种亚硝酸的,亚硝酸反应产生的氮气一半来自蛋白质所以需要*1/2.(见后面Van-Slyke法)

Van-Slyke定氮法(范斯莱克法)

本法利用α-氨基酸可与亚硝酸反应的特性计算游离氨基的含量。实际上,任何伯胺都可与亚硝酸反应,包括Lys的ε-氨基、乙撑亚胺加工过的Cys等等。反应释放NA2,其中12的氮原子来自氨基。

紫外吸收测定蛋白质含量

近紫外(280nm)

蛋白质280nm的吸收主要取决于色氨酸和酪氨酸,少量取决于苯丙氨酸和二硫键。

百分之几的核酸就足以对280nm的吸收产生极大影响。

  • A280 (1 mg/mL) = (5690nw + 1280ny + 120nc)/M
  • nw、ny、nc分别是单位质量M中色氨酸、酪氨酸、半胱氨酸残基数目。

远紫外

肽键在190nm处的吸收最强,但由于190nm处有氧气的干扰以及技术的限制,一般使用205nm。

各种侧链,包括 Trp、Phe、Tyr、His、Cys、Met 和 Arg 的侧链(按降序排列),对 A205 有贡献。

和A280相比,在不同蛋白质之间的改变很小,但缺点包括需要在远紫外条件下精确校准分光光度计。许多缓冲液和其他成分,如血红素或吡哆醛基团,在该区域吸收很强。

Lowry法测定蛋白质含量

  • 复合物形成试剂:碳酸钠+硫酸铜+酒石酸钾钠,即用即配
  • Folin–Ciocalteu 试剂:磷钨酸+磷钼酸(可使Trp、Tyr还原并显色)
  • 碱性条件下蛋白质与铜生成复合物,复合物还原磷钼酸-磷钨酸生成蓝色复合物。
  • 先加复合物形成试剂,静止十分钟,再在涡旋振荡中加Folin-Ciocalteu试剂,静止30-60分钟。
    • Folin–Ciocalteu 试剂在碱性下不稳定,但反应只在碱性条件下发生,因此涡旋振荡保证快速混匀。

BCA法测定蛋白质含量

BCA法类似lowry法,利用碱性条件下Cu2+被还原为Cu+,BCA可以结合Cu+。但BCA在碱性条件下稳定,因此可以一步完成。

Cu的还原有两种途径:被色氨酸、酪氨酸和半胱氨酸还原,或者被肽键还原。前者不受温度的影响,但后者在高温下加强。[1]

产物紫色,吸收峰562nm。

  • 试剂A:BCA、碳酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠
  • 试剂B:硫酸铜
  • 工作液:试剂A与试剂B混合,苹果绿色,可保存一周。
  • 工作液与蛋白质混合后在60℃孵育30分钟。

糖基化蛋白会被考马斯亮蓝法低估,被BCA和Lowry法高估。其中,BCA是最接近的。[2]

考马斯亮蓝法(Bradford法)

亮蓝通过范德华力与蛋白质结合,可以绘制标准曲线,可以用于PAGE染色。

有两种考马斯亮蓝(CCBCBB),G250和R250。G250比R250多了两个甲基,常用于计算蛋白质浓度。而R250常用于电泳染色。但是实际上G250对蛋白质的染色灵敏度不如R250。

  • 记忆:G用来“G算浓度”,R用来“Ran色”。

以G250为例,含有两个磺酸基和三个氮原子。磺酸基几乎永远带负电。

  • 三个氮全带正电,共带一个正电,呈现红色。
  • 两个带正电,共不带电,呈现绿色。
  • 一个带正电,共带一个负电,呈现蓝色。
  • 都不带正电,共带二负电,呈现粉红色。

当溶液为酸性,G250主要为红色,但与蛋白质结合的G250的蓝色形式被稳定。

该染料似乎与蛋白质的精氨酸和赖氨酸残基结合最强,并且在较小程度上与组氨酸和芳香族残基(色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸)结合最强。

  • 配置:G250溶解在乙醇中,再加入磷酸。

与蛋白质结合的蓝色形式G250吸收峰从590移动到620,但因为测定环境中pH值一般为绿色形式(650nm),因此测定的595nm是误差和准确性的权衡之举。

考马斯亮蓝不与游离的精氨酸、赖氨酸等反应,也不和3000Da一下的肽反应,因此不用于测定一些生物活性肽的含量。

BSA对CBB的反应比一般蛋白质要强,可能会低估样品中蛋白质的含量。牛γ-球蛋白能避免这一问题。

方法名称 原理 波长(如果需要测吸光度) 优点 缺点 其它
双缩脲法 蛋白质肽键(≥2个)在碱性条件下与Cu²⁺反应生成紫色络合物 540nm 操作简便,无需特殊设备,常用于血清、体液等样本的常规总蛋白质测定 灵敏度低 双缩脲即两分子尿素缩合而成的化合物,由一个非肽键酰胺键连接,会和蛋白质有类似反应(不过这么说有点爸爸像儿子了,双缩脲法就是因为双缩脲命名的)
凯氏定氮法 有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量,蛋白质含量=含氮量/16% / 准确度高、重复性好 测的实际上是N而不是蛋白质,假设“测定物质中的氮全来自蛋白质”其实并不一定可靠,所以可以骗……(如三聚氰胺案件) /
Lowry法(Folin-酚法) 双缩脲基础上加了个第二步folin-酚试剂(磷钼酸盐-磷钨酸盐(是磷钼酸而不是磷壁酸,磷壁酸是G⁺特有的细胞壁成分)),Y、W、C可以将其还原,产物由蓝色变成深蓝色 660nm 改良双缩脲,灵敏度高 较复杂,需标曲;试剂不稳定(光、热敏感),干扰因素多(糖、氨基酸也可能反应) /
BCA法 在碱性环境下,蛋白质与Cu²⁺络合并将其还原成Cu⁺,2BCA(原色苹果绿)与1Cu⁺结合形成稳定的紫蓝色复合物 562nm 灵敏度高,抗去垢剂(如SDS、TritonX-100)干扰,操作简便稳定性强(可重现) 受还原剂(如DTT)和螯合剂干扰,反应时间较长 目前常用
Bradford法 考马斯亮蓝在游离状态下呈红色,当它与蛋白质结合后变为青色 595nm 灵敏度高,操作简便,干扰因素少(不受Tris缓冲液、糖类、甘油、巯基乙醇等干扰) 蛋白质类型依赖性(R和芳香族氨基酸) 目前常用,用的是G250,比R250(电泳染色)多俩甲基
磺基水杨酸法(磺柳酸法) 是在略低于蛋白质等电点的酸性环境下,磺基水杨酸根离子与蛋白质氨基酸阳离子结合,形成不溶性蛋白盐而沉淀。沉淀量或溶液反应后的浑浊程度,可反映蛋白质的含量 / / / 为尿蛋白定性或半定量检查方法
学科分类表
分子与细胞生物学
植物科学与微生物学
动物科学与生态学
遗传与进化生物学
  1. ↑ Protein quantification by bicinchoninic acid (BCA) assay follows complex kinetics and can be performed at short incubation times
  2. ↑ Fountoulakis, M., Juranville, J. F., and Manneberg, M. (1992) Comparison of the coomassie brilliant blue, bicinchoninic acid and lowry quantitation assays, using nonglycosylated and glycosylated proteins. J. Biochem. Biophys. Meth. 24, 265–274.